有机肥料新标准NY525-2011

点击次数:   更新时间:2020-11-06 15:30     来源:ag8亚洲只为非同凡响0

  主要来源于植物和(或)动物,经过发酵腐熟的含碳有机物料,其功能是改善土壤肥力、、提供植物营养、提高作物品质。

  用定量的重铬酸钾—硫酸溶液,在加热条件下,使有机肥料中的有机碳氧化,多余的重铬酸钾用硫酸亚铁标准溶液滴定,同时以二氧化硅为添加物作空白试验。根据氧化前后氧化剂消耗量,计算有机碳含量,乘以系数1.724,为有机质含量。

  5.2.3.6 邻啡啰啉指示剂称取硫酸亚铁(分析纯)0.695g和邻啡啰啉(分析纯)1.485g溶于100mL水,摇匀备用。此指示剂易变质,应密闭保存于棕色瓶中。

  称取过Φ1mm筛的风干试样0.2g~ 0.5g(精确至0.0001g),置于500mL的三角瓶中,准确加入0.8 mol/L重铬酸钾溶液(5.2.3.4)50.0mL,再加入50.0 mL浓硫酸(5.2.3.2),加一弯颈小漏斗,置于沸水中,待水沸腾后保持30min。取出冷却至室温,用水冲洗小漏斗,洗液承接于三角瓶中。取下三角瓶,将反应物无损转入250mL容量瓶中,冷却至室温,定容,吸取50.0mL溶液于250mL三角瓶内,加水约至100mL左右,加2滴~ 3滴邻啡啰啉指示剂(5.2.3.6),用0.2mol/L硫酸亚铁标准溶液(5.2.3.5)滴定近终点时,溶液由绿色变成暗绿色,再逐滴加入硫酸亚铁标准溶液直至生成砖红色为止。同时称取0.2g(精确至0.001g)二氧化硅(5.2.3.1)代替试样,按照相同分析步骤,使用同样的试剂,进行空白试验。

  V ——样品测定时,消耗硫酸亚铁标准溶液的体积,单位为毫升(mL);0.003——四分之一碳原子的摩尔质量,单位为克每摩尔(g/mol);

  称取过Φ1mm筛的风干试样0.5g~ 1.0g(精确至0.0001g),置于开氏烧瓶底部,用少量水冲洗沾附在瓶壁上的试样,加5mL硫酸(5.3.2.1)和1.5mL过氧化氢(5.3.2.2),小心摇匀,瓶口放一弯颈小漏斗,放置过夜。在可调电炉上缓慢升温至硫酸冒烟,取下,稍冷加15滴过氧化氢,轻轻摇动开氏烧瓶,加热10min,取下,稍冷后再加5滴~ 10滴过氧化氢并分次消煮,直至溶液呈无色或淡黄色清液后,继续加热10min,除尽剩余的过氧化氢。取下稍冷,小心加水至20mL~ 30mL,加热至沸。取下冷却,用少量水冲洗弯颈小漏斗,洗液收入原开氏烧瓶中。将消煮液移入100mL容量瓶中,加水定容,静置澄清或用无磷滤纸干过滤到具塞三角瓶中,备用。

  5.3.4.3.2 吸取消煮清液50.0mL于蒸馏瓶内,加入200mL水。于250mL三角瓶加入10mL硼酸-指示剂混合液(5.3.2.6)承接于冷凝管下端,管口插入硼酸液面中。由筒型漏斗向蒸馏瓶内缓慢加入15mL氢氧化钠溶液(5.3.2.3),关好活塞。加热蒸馏,待馏出液体积约100mL,即可停止蒸馏。

  V——试液滴定消耗标准酸溶液的体积,单位为毫升(mL);0.014——氮的摩尔质量,单位为克每摩尔(g/mol);

  D——分取倍数,定容体积/分取体积,100/50。所得结果应表示至两位小数。

  吸取磷标准溶液(5.4.2.7)0,1.0,2.5,5.0,7.5,10.0,15.0mL分别置于7个50mL容量瓶中,加入与吸取试样溶液等体积的空白溶液,加水至30mL左右,加2滴2,4-(或2,6-)二硝基酚指示剂溶液(5.4.2.8),用氢氧化钠溶液(5.4.2.5)和硫酸溶液(5.4.2.6)调节溶液刚呈微黄色,加10.0mL钒钼酸铵试剂(5.4.2.4),摇匀,用水定容。此溶液为1mL含磷(P)0,1.0,2.5,5.0,7.5,10.0,15.0μg的标准溶液系列。在室温下放置20min后,在分光光度计波长440nm1)处用1cm光径比色皿,以空白溶液调节仪器零点,进行比色,读取吸光度。根据磷浓度和吸光度绘制标准曲线或求出直线)波长的选择可根据磷浓度:

  )的因数;0.0001——将μg/g换算为质量分数的因数。所得结果应表示至两位小数。5.4.6 允许差

  吸取钾标准溶液(5.5.2.4)0,1.00,2.50,5.00,7.50,10.00mL分别置于5个50mL容量瓶中,加入与吸取试样溶液等体积的空白溶液,用水定容,此溶液为1mL含钾(K)0,2.00,5.00,10.00,15.00,20.00μg的标准溶液系列。在火焰光度计上,以空白溶液调节仪器零点,以标准溶液系列中最高浓度的标准溶液调节满度至80分度处。再依次由低浓度至高浓度测量其他标准溶液,记录仪器示值。根据钾浓度和仪器示值绘制校准曲线.4.1)于50mL容量瓶中,用水定容。与标准溶液系列同条件在火焰光度计上测定,记录仪器示值。每测定5个样品后须用钾标准溶液校正仪器。

  0.0001——将μg/g换算为质量分数的因数。所得结果应表示至两位小数。

  5.5.6.1 取两个平行测定结果的算术平均值作为测定结果。5.5.6.2 两个平行测定结果允许绝对差应符合表7要求。

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